杭州亞萊博儀器有限公司
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鹽酸左西替利嗪的液相色譜測定
鹽酸左西替利嗪的測定
摘要:本文建立了鹽酸左西替利嗪的HPLC測定方法。結(jié)果表明,采用色譜柱Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm,5 μm)分析,鹽酸左西替利嗪的理論塔板數(shù)大于12000,拖尾因子小于1.5,并且供試品溶液的峰面積RSD小于0.1% (n=3),滿足相關(guān)要求。此方法可為鹽酸左西替利嗪的檢測提供參考。
關(guān)鍵詞:鹽酸左西替利嗪 Inertsil SIL 100A HPLC 硅膠柱
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
Shimadzu LC-20AD 高效液相色譜儀;
色譜柱Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm,5 μm;P/N 5020-01712);
WondaDisc針式過濾器(P/N:8810-21322);
LC/MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
WondaPipet移液槍W(xué)ondaPipet PMII-100(P/N:8510-10004)、WondaPipet PMII-1000(P/N:8510-10006)。
1.2 分析條件
色譜柱:Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm,5 μm )
流動(dòng)相:乙腈:水:硫酸溶液=965:33:1(v:v:v)
柱溫: 30℃
波長:230nm
流速:2.0 mL/min
進(jìn)樣量:10 μL
1.3 溶液的制備
硫酸溶液:取50mL水至100mL量瓶,移取5.5mL濃硫酸置于同一量瓶中,用水定容至刻度,搖勻。
供試品溶液:取適量樣品,配制成0.6mg/mL的溶液。
2. 結(jié)果及討論
2.1 色譜圖
按照上述色譜條件(1.2)進(jìn)行采集,供試品溶液色譜圖如下:
2.2 精密度實(shí)驗(yàn)
將供試品連續(xù)進(jìn)樣3針。按上述實(shí)驗(yàn)條件(1.2)進(jìn)行采集。其結(jié)果如下所示。
次數(shù) | 保留時(shí)間 | 峰面積 | 理論塔板數(shù) | 拖尾因子 |
---|---|---|---|---|
1 | 15.394 | 5435148 | 12209 | 1.455 |
2 | 15.425 | 5433891 | 12023 | 1.444 |
3 | 15.451 | 5428639 | 12214 | 1.438 |
AVE | 15.423 | 5432559 | 12149 | 1.446 |
RSD(%) | 0.185 | 0.064 | 0.896 | 0.596 |
3. 結(jié)論
采用色譜柱Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm,5 μm )分析,鹽酸左西替利嗪的理論塔板數(shù)大于12000,拖尾因子小于1.5,與相鄰雜質(zhì)峰能達(dá)到基線分離,并且供試品溶液的峰面積RSD小于0.1% (n=3),滿足相關(guān)要求。此方法可為鹽酸左西替利嗪的檢測提供參考。